對于溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來(lái)進(jìn)行檢測,在某些情況也會(huì )用到高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用等,而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開(kāi)發(fā)相對簡(jiǎn)單,適用范圍廣,實(shí)際運用中不同的溶劑需要再調整,小編根據實(shí)際的氣相色譜使用經(jīng)驗需要注意的點(diǎn)進(jìn)行總結:
1、進(jìn)樣方式
頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中,兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩定性,以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時(shí)間也是和溫度相對應的,溫度越高,平衡時(shí)間越短;一般情況使用藥典建議的就可以。
2、色譜柱的選擇
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質(zhì)聯(lián)用時(shí)使用He作為載氣,對于分離要求高的會(huì )使用H2作為載氣,但H2作載氣的時(shí)候用于ECD檢測器。
4、進(jìn)樣口溫度
進(jìn)樣口的溫度是根據樣品的沸點(diǎn)、熱穩定性、進(jìn)樣量、柱溫等綜合考慮,不一定要達到沸點(diǎn),但要保證樣品能隨著(zhù)載氣進(jìn)入色譜柱而不析出來(lái),進(jìn)樣量小的時(shí)候可以降低進(jìn)樣口溫度,一般高于柱溫10~50℃。
掃一掃查看手機站
掃一掃關(guān)注公眾號
137 6108 5321 / 181 4938 1599